Températures et grandeurs thermiques
Les travaux menés par les laboratoires (LNE-INM au CNAM, LNE/CMSI et laboratoire d’hygrométrie du CETIAT) concernent aussi bien les références nationales que les moyens de transfert vers l'industrie (bancs d'étalonnage).
Température
1- Références de température
Maintien à niveau des références de température :
Bain de conservation du point triple de l'eau au LNE-INM.
Collaborations et comparaisons internationales des références :
Le LNE, en tant qu'organisme pilote de la métrologie française, participe à de nombreuses comparaisons internationales (ou bilatérales) organisées dans le cadre d'Euromet ou du CCT (Comité consultatif de thermométrie du CIPM) : réalisations de l'EIT-90 entre 14 K et 273 K et entre 83 K et 693 K, aluminium, argent, ... et participe à des travaux de collaboration pour l'amélioration des références (mesure de la température thermodynamique des points en dessous de l'eau et des corps noirs à haute température, influence de la composition isotopique de certains matériaux sur les valeurs des points fixes, nouvelles matérialisations des points fixes entre l'eau et l'argent, nouvelles mesures de la constante de Boltzmann, ...).
Dans le domaine thermique, les laboratoires du LNE, participent à un nouveau projet pour développer un institut virtuel européen en métrologie thermique (evitherm).
European Virtual Institute for Thermal Metrology
Cela se traduira par un site web autorisé, fournissant un accès facile et rapide à des informations et une expertise en température et sur les propriétés thermophysiques, dédiées à soutenir les besoins en technologie thermique de l'industrie européenne.
Nous sommes vivement intéressés d'avoir un retour d'expérience des utilisateurs en technologie thermique et vous encourageons à visiter www.evitherm.org où vous pouvez nous dire ce qu'Evitherm pourrait apporter pour aider votre organisation. Nous attendons avec intérêt de recevoir votre point de vue.
Études sur de nouvelles références et de la température thermodynamique :
- Références au-dessus de 1 100 °C : recherche de points fixes de température (à base de mélanges métal-carbone à la composition eutectique) au-delà du point fixe du cuivre de l'EIT-90. Cela permettra de réduire les incertitudes de mesure dues à une grande extrapolation à partir du point fixe du cuivre. La température mesurée à ces nouveaux points fixes sera la température thermodynamique et non celle de l'EIT-90 tant qu'il ne leur sera pas affecté une température dans une nouvelle échelle. Les compositions actuellement en cours d'étude sont : Re-C, Pt-C, Co-C, Pd-C, Ru-C et TiC-C.
Cellule, avec l'entonnoir de remplissage,
pour les points fixes eutectiques du LNE-INM
- Mesure de la température thermodynamique par pyrométrie optique : à l'aide du comparateur de luminance et d'une source monochromatique de luminance raccordée aux références radiométriques, la température thermodynamique des corps noirs points fixes va être mesurée.
- Mesure de la constante de Boltzmann : L'objectif est la détermination de k avec une incertitude meilleure que 10-6 pour envisager une nouvelle définition du kelvin à partir de la constante de Boltzmann. La constante serait alors fixée en prenant en compte les différentes valeurs déterminées par différents laboratoires dans le monde. En France, le projet engagée prévoit la mesure selon deux méthodes bien distinctes : par mesure spectroscopique au LPL (Laboratoire de Physique des Lasers de l'Université de Paris XIII), en collaboration avec le LNE-INM pour les aspects thermiques, et par mesure acoustique au LNE-INM.
Schéma de principe de mesure de k par méthode spectroscopique au LPL (pdf - 280 Ko).
Sphère pour la mesure de k par méthode acoustique au LNE-INM
Études pour l'amélioration des incertitudes actuelles :
- Références entre 14 K et 273 K : Mesure et étude de l'écart entre T90 et la température thermodynamique à l'aide d'un thermomètre acoustique.
- Références entre 1 K et 4 K : étude de la mise en place des références selon l'EIT-90.
- Références entre 2,17 K et 273 K : mise en place de la nouvelle génération de cellules à multi compartiments (petites cellules scellées assemblées) pour la matérialisation de l'EIT-90.
Assemblage de mini cellules pour les basses températures.
- Nouvelle génération de points fixes : L'objectif général de ce projet commencé en 2004 est de réduire l'incertitude de matérialisation des points fixes de température de l'EIT-90 entre l'argon et l'argent, c'est-à-dire sur le domaine courant d'utilisation du thermomètre à résistance de platine. Il s'agit de réaliser une nouvelle génération de cellules et d'enceintes thermiques associées pour réduire les principales composantes d'incertitudes d'origine thermique, chimique et isotopique. Les points qui sont particulièrement étudiés sont : l'argon, le mercure, l'indium, l'aluminium et l'argent. Ce projet français s'inscrit dans un projet européen (Euromet 732) coordonné par le LNE-INM.
2- Moyens de transfert des références de température
Les moyens d'étalonnage sont tous les moyens de transfert des références nationales vers l'industrie, de manière à assurer une traçabilité continue depuis l'étalon national jusqu'aux références des laboratoires d'étalonnage et aux instruments de mesure de température de tous types utilisés dans l'industrie.
Selon le type d'instrument et sa qualité métrologique, l'étalonnage se fait en différentes étapes correspondant à différents étages de raccordement. Au plus haut niveau métrologique, des points fixes, des thermomètres à résistance de platine étalons, des pyromètres ou des corps noirs de référence sont raccordés directement aux références nationales. Puis, les instruments plus couramment utilisés dans l'industrie (couples thermoélectriques, pyromètres, ...) sont étalonnés par rapport à des références de travail en utilisant des générateurs / comparateurs de température (four, bain thermostaté, corps noir à température variable, ...). Ainsi, est construit le début de la chaîne continue de raccordements qui se prolonge ensuite dans l'industrie.
Les projets concernant les moyens de transfert, consistent, d'une manière générale, à maintenir au plus haut niveau métrologique les moyens d'étalonnage, depuis la référence nationale jusqu'aux références industrielles, de les adapter aux instruments ou références des industriels et de développer de nouveaux bancs pour élargir les possibilités d'étalonnage (nouvelles gammes de mesures ou nouveaux instruments).
Maintien à niveau des bancs d'étalonnage :
Les travaux réalisés dans ce cadre sont fonctions des anomalies constatées (casse ou vieillissement du matériel) et des besoins d'améliorer les incertitudes d'étalonnage (remplacement des références de travail, des instruments de mesure, amélioration des bancs de mesure). Mais il est surtout indispensable d'assurer la traçabilité des mesures en raccordant régulièrement les instruments de mesure et les références de travail aux références nationales de température mais aussi à toutes les autres grandeurs qui interviennent dans les mesures, notamment électriques.
Collaborations et comparaisons internationales des moyens de transfert :
Le LNE/CMSI participe à des travaux qui conduisent à développer ou à améliorer des moyens d'étalonnage (couples Pt/Pd, pyromètres IR aux basses et moyennes températures, capteurs de température entre 1 000 °C et 2 000 °C, moyens d'étalonnage de couples au-dessus du point d'argent, ...).
Etudes de nouveaux moyens d'étalonnage (transfert vers l'industrie) :
- Application des caloducs régulés en pression à l'étalonnage des thermomètres : étude de la possibilité d'utiliser un ensemble de fours à caloduc (gammes de fonctionnement différentes en température), régulés à la même pression, pour étalonner des thermomètres à résistance de platine à haute température tout en plaçant le thermomètre de référence à une température plus basse, où la stabilité est meilleure.
Fours à caloduc régulé en pression du LNE-INM.
- Mise en place des moyens d'étalonnage des couples thermoélectriques jusqu'à 2 000 °C : Etude de la faisabilité de cellules points fixes, à base de mélange métal-carbone à la composition eutectique (notamment Pd-C et Co-C), adaptées à l'étalonnage de couples.
Cellule pour l’étalonnage de thermocouples au LNE/CMSI.
- Extension des possibilités d'étalonnage des pyromètres optiques jusqu'à 3 000 °C : Le LNE s’est équipé d'un four corps noir pouvant atteindre 3 000 °C pour l'étalonnage des pyromètres industriels. Sa température sera connue par un pyromètre de référence raccordé aux références nationales de pyrométrie optique.
Four corps noir 3 000 °C du LNE/CMSI
Humidité
Propriétés thermophysiques des matériaux
Schéma de l'empilage de mesure de la conductivité thermique.
Prototype de la plaque chaude gardée pour les moyennes conductivités thermiques du LNE.
- Diffusivité thermique : Les projets menés actuellement ont pour but d'étendre les possibilités de mesure dans deux domaines :
- en température pour les matériaux homogènes et bons conducteurs thermiques ; le banc permettra les étalonnages jusqu'à 1 500 °C ;
- en type de matériaux ; le banc va être adapté aux matériaux bicouches en permettant la mesure par la méthode « flash » en face avant.
Système optique et détecteur sur le banc de diffusivité « face avant » du LNE/CMSI.
- Capacité thermique massique : Mise en place d'un moyen de mesure jusqu'à 1 500 °C afin de caractériser à terme des matériaux de référence destinés à l'étalonnage d'équipements d'analyse thermique et de calorimétrie. Le moyen choisi est un calorimètre de chute.
- Pouvoir calorifique supérieur du gaz naturel : Le LNE/CMSI construit un calorimètre de référence pour la mesure absolue sur des gaz afin de disposer d'un instrument de référence pour qualifier et raccorder les calorimètres et chromatographes utilisés dans l'industrie gazière. En particulier pour le gaz naturel, il s'agit de pouvoir effectuer les transactions en valeur énergétique (kW·h) et non plus en volume (m3). L'enjeu financier est considérable compte-tenu des origines et des qualités diverses du gaz naturel.
L'objectif est de mesurer le pouvoir calorifique supérieur (PCS) des différents composants du gaz naturel avec une incertitude de 0,05 %. Le calorimètre isopéribolique, en cours de développement, associé à des gaz de référence réalisés par le laboratoire de chimie du LNE/CMSI, devrait permettre de raccorder les différents instruments de mesure du PCS et de redéfinir la norme ISO de 1960 donnant les valeurs du pouvoir calorifique de chaque constituant du gaz naturel.
Brûleur et échangeur du calorimètre à gaz du LNE/CMSI.
Propriétés thermoradiatives des matériaux
- Maintien à niveau des bancs de mesure d'émissivité : dans ce cadre, les étalonnages des différentes chaînes de mesure sont effectués et certains équipements sont renouvelés, pour les trois bancs de mesure de référence.
- Amélioration des mesures d'émissivité en basse température : Il s'agit d'améliorer l'incertitude sur la mesure du facteur de réflexion directionnelle hémisphérique et de valider les mesures et les incertitudes par comparaison avec d'autres références nationales étrangères. Par ailleurs, compte-tenu des limites d'amélioration du banc actuel, une nouvelle méthode est en cours de développement pour la mesure du facteur de réflexion spectral. De plus, il est envisagé de pouvoir effectuer des mesures aux plus grandes longueurs d'onde (au-delà de 14 µm, jusqu'à 25 µm à 50 µm).
